干燥是指除去附在固体、、或混合在液体或气体中的少量水分,也蕴含了除去少量溶剂。。干燥的类型可分为物理步骤和化学步骤两种。。如分馏、、分子筛脱水等属于物理步骤。。而化学步骤令是使用干燥剂,使其与水作用形成水合物或和水起化学反映,从而除去试剂样品中的水分。。尝试室中较常用的是化学步骤。。
(一)液态有机化合物的干燥
1.干燥剂的选择
干燥剂的种类好多,常用的干燥剂是无水盐类,别的还有活跃金属,如金属钠等,使用时该把稳选择。。首先必须保障干燥剂不与被干燥的有机化合物产生化学反映,也不溶于有机化合物之中。。其次还要思考到干燥剂的干燥效力和吸水容量。。所谓干燥效力是指达到平衡时物质被干燥的水平,干燥效力和干燥剂的水蒸汽压有关,蒸汽压越小的,干燥效力越好。。吸水容量是指单元质量干燥剂吸水量的几多。。例如,1g Na2SO4^多能吸收1.27g水,其吸水容量为1.27。。而CaCl2的吸水容量是0.97,比Na2SO4小,但其干燥效力却比Na2SO4强得多,因而选择干燥剂时应同时思考干燥效力和吸水容量两个成分。。
表2-1 各类液态有机物的常用干燥剂
|
液态有机物
|
合用的干燥剂
|
|
醚类、、烷烃、、芳烃
醇类
醛类
酸类
酯类
卤代烃
有机碱类(胺类)
|
CaCl2、、Na、、P2O5
K2CO3、、MgSO4、、Na2SO4、、CaO
MgSO4、、Na2SO4
MgSO4、、Na2SO4 、、K2CO3
MgSO4、、Na2SO4
MgSO4、、Na2SO4 、、K2CO3
NaOH、、KOH
|
2.干燥操作
液态有机物的干燥操作通常在干燥的三角烧瓶中进行。。依照前提选定适量的干燥剂(通常每毫升液体约需0.5-1g干燥剂)投入液体中,塞紧(用金属钠干燥时例外,此时塞中应插入一根无水氯化钙管,使氢气放空而水汽不致进入),振荡片刻,静置,使所有的水分全被吸去。。而后过滤,进行蒸馏精制。。为了达到较好的干燥成效,使用干燥剂前应尽量将有机物中的水层分离干净,必要时先使用吸水容量大的干燥剂,过滤后再用干燥效力强的干燥剂。。若出现干燥剂附着器壁或相互粘结时,则注明干燥剂用量不够,应再增长干燥剂。。干燥后的液体应该是澄清的,而干燥前的液体多呈浑浊状,由浑浊变为澄清可作为判断干燥的单一标志。。
(二)固体化合物的干燥
可选取蒸发和吸附的步骤来干燥,蒸发可选取天然晾干、、加热干燥和减压干燥。。吸附的步骤是使用装有各种类型干燥剂的干燥器进行干燥。。
1.天然干燥
这是经济、、方便的步骤。。该把稳被干燥的固体应该是不变、、不分化、、不吸潮。。干燥时要把被干燥固体放在理论皿或其它敞口容器中,薄薄放开,让其在空气中慢慢晾干。。
2.加热干燥
为了加快干燥,对于熔点较高遇热不分化的固体,可使用烘箱或红外灯烘干。。加热温度应低于固体有机物的熔点或分化点,随时加以翻动,不能有结块景象。。
3.干燥器干燥
对于易分化或升华的固体,不能用上述步骤干燥,应放在干燥器内干燥,干燥器常见的有通常干燥器、、真空干燥器、、真空恒温干燥器。。
通常干燥器通常用变色硅胶或无水氯化钙作干燥剂,干燥样品所费功夫较长,干燥效能不高,通常合用于保留易吸潮药品。。干燥器是磨口的,并涂有一层很薄的凡士林以预防水气进入,开启或关闭干燥器时,利用左手朝里(或朝外)按住干燥器下部,用右手握盖上的圆顶反方向平推器盖。。转移干燥器,不应只捧着下部,而应同时用拇指按住盖子,以防盖子滑落。。
真空干燥器干燥效能较高,使用时真空度不宜过高,以预防干燥器炸裂。。通常用水泵抽气,抽气时应有预防倒吸的安全装置。。取样放气时不宜太快,以预防空气流入太快将样品冲散。。
真空恒温干燥器也称干燥枪,其干燥效能较高,合用于除去结晶水或结晶醇。。但这种步骤只能合用于小量样品的干燥,若是干燥化合物数量多,可选取真空恒温干燥箱。。使用干燥枪时,先将装有样品的小瓷舟放入夹层内,衔接盛 有干燥剂(通经常用五氧化二磷)的曲颈瓶,而后用水泵减压,抽到肯定真空度时,将活塞关闭,终场抽气。。凭据被干燥化合物的物质,选用适当的溶剂进行加热(溶剂的沸点切勿超过样品的熔点),溶剂蒸气充斥夹层外面,而使夹层内样品在减压和恒定的温度下进行干燥。。整个过程中,每隔一按功夫应再抽一次气,以维持肯定的真空度。。
(三)分子筛
分子筛是含水硅铝酸盐的晶体,高温活化失去水后,晶体内部就形成了很多孔径巨细均一的微孔,拥有很强的吸附能力,能把有效直径小于其孔径的分子吸进孔内,而不能吸附大于其孔径的分子,从而能起筛分子的作用,分子筛无毒,无侵蚀性,不溶于水及有机溶剂,能在pH为4~13的领域内使用。。
分子筛的用处很广,它既是一种新型的高效力选择性微孔型吸附剂,也是一类机能优异的催化剂和催化剂载体。。作为干燥剂,分子筛拥有很强的干燥效力,能用于很多气体、、液体的干燥。。由于分子筛对于不饱和分子、、极性分子和易极化分子拥有更强的吸附作用,因而分子筛不能用来干燥不饱和化合物。。分子筛的吸水容量较小。。若被干燥物质含有的水分过多,应先用其它干燥剂进行去水,而后再用分子筛干燥。。分子筛的类型多达几十种,但目前能大规模出产并获得宽泛利用的是A型、、X型和Y型三大类。。其中,4A型分子筛是一种硅铝酸钠,其微孔的阐发直径约为420pm,能吸附直径在400pm以下的分子。。5A型分子筛是硅铝酸钙钠,其微孔阐发直径为500pm,能吸附500pm以下的分子,水分子的直径约为300pm,分子筛使用前都必须经过高温脱水活化,能力有效地阐扬作用。。;罨露炔荒芨哂600℃,通常节制在550±10℃加热二小时,活化后待温度降到200℃左右应立即取出存放在干燥器内备用,用过的或吸附饱和后的分子筛,经过重新活化,可反复使用。。